吹掃捕集是一項用于分析痕量級揮發性有機化合物(VOC,如苯系物)的技術,從理論上講其實是動態頂空技術,是用流動氣體將樣品中的揮發性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附,隨后經熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析。
如何保證效率:
1.溫度
作為吹掃捕集方法的一部分,可以放入一個磁力攪拌棒子在吹掃階段進行攪拌,瓶子放置在加熱套中,以達到期望的溫度。
2.吹掃氣流速
吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發性與樣品基質的相互作用;以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氮氣時,流速范圍為20~60mL/min,用氮氣時可以稍微高些,但是氮氣的吹掃效果不及氦氣。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
3.吹掃時間
原則上來說吹掃時間越長,分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求的前提下,吹掃時間盡可能短。實際工作中可能通過測定標準樣品的回收率選擇。環境分析中吹掃時間一般為10min左右。
4.解吸條件的選擇
解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時為30~40mL/min,用大口徑毛細管柱時為5~10mL/min。用毛細管柱時則要按分流或者不分流模式來設置載氣流速。
解吸條件決定解吸效率,影響吹掃捕集方法的回收率和穩定性,應通過實驗來確定較佳的解吸時間和的解吸溫度。