全自動吹掃捕集儀在樣品前處理過程中zui重要的環節之一是在對樣品的持續吹掃,原理上講吹掃時間越長,對樣品中目標化合物的提取越多,分析的代表性和重現性越高。本實驗選擇了4種有代表性的苯系物(苯、甲苯、乙苯、苯乙烯)標準品加入到涂料樣品中,通過比較全自動吹掃捕集儀的吹掃時間與吹掃效率的關系確定吹掃時間。結果表明,4種苯系物除低沸點的苯以外,其他3種苯系物的吹掃效率隨吹掃時間的延長而增加,在20min時苯系物的吹掃效率已經基本達到25min時的95%以上,但考慮到吹掃時間越長,吹掃帶出的水分越多,水分會影響捕集系統,且耗時較多,降低了實驗效率,而且在15min時苯的吹掃效率已達到20min時的90%以上,20min后苯的吹掃效率有所下降,因此系統選擇15min作為吹掃時間。
全自動吹掃捕集儀的吹掃溫度也是較為重要的吹掃捕集參數,根據頂空氣液平衡的原理,在頂空分析中,待測組分的響應值與其在氣液平衡瓶內的液上空間的氣體分壓成正比,吹掃溫度的升高,有利于液上氣體的分壓的增大,列舉了在15min吹掃時間時,不同吹掃溫度下,4種苯系物的測定值。
隨著吹掃溫度的增加,苯系物的吹掃效率有不同程度的提高,在吹掃溫度達到60℃以上,苯的吹掃效率有下降的趨勢,這與苯的低沸點、易揮發性和微溶于水等性質有一定關系,且隨著吹掃溫度的增加,吹掃系統帶出的水分也會相應的增加,故選用吹掃溫度為50℃。
對于水性涂料,因其所含的苯系物濃度較低,本研究選用吹掃捕集方法對樣品進行富集。若按照常規吹掃捕集法做水樣的方法制備樣品,系統會自動將一定體積的涂料樣品轉移到吹掃管中,這一過程會較嚴重地污染整個吹掃系統。因此,本研究依據吹掃捕集設備處理土壤樣品的方法原理,將稀釋后的涂料樣品直接裝入40mL吹掃捕集專用棕色螺口玻璃管中,并加入磁力攪拌子,通過自動進樣器輸送樣品到吹掃捕集裝置的樣品位置,系統會按照處理土壤樣品的方法,不轉移樣品,而是自動加入蒸餾水進行處理,通過加熱、吹掃、富集、解析等步驟,將收集到捕集阱的揮發性苯系物自動進樣到氣相色譜儀,完成對樣品的分離與分析。此方法富集效率高,操作簡便,僅是將低沸點的揮發性有機物帶入色譜柱中,避免了污染,能夠達到很好的分離效果。