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吹掃捕集設(shè)備解吸條件的選擇能影響其效率嗎?

更新時(shí)間:2021-08-09      點(diǎn)擊次數(shù):1228
   吹掃捕集設(shè)備與氣相色譜的聯(lián)結(jié)有兩種方法可行。第一種方法是把色譜柱直接連接到吹掃捕集器的接口模塊上,解吸出來的VOCs全部導(dǎo)人GC。這種方法靈敏度高,但色譜分離效率較低且需要大型質(zhì)譜儀;第二種方法用小內(nèi)徑的毛細(xì)管柱把GC-MS進(jìn)樣口和吹掃捕集器的接口模塊聯(lián)結(jié)起來,因解吸氣流量相對于毛細(xì)管而言偏大,氣相色譜采用分流進(jìn)樣,所以僅有一部分解吸物進(jìn)入色譜柱,這種方法有較好的分離效率,但靈敏度不高。
 
  吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫,使儀器超載。此外伴隨有水蒸氣的吹出,不利于下一步的吸附,給非極性氣相色譜分離柱的分離也帶來困難,并且水對火焰類檢測器也具有淬火作用。
 
  在絕大部分吹掃捕集應(yīng)用中都采用氦氣作為吹掃氣,將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下,樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出,并通過一個(gè)裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時(shí)間之后,待測組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時(shí),關(guān)閉吹掃氣,由切換閥將捕集器接入GC的載氣氣路,同時(shí)快速加熱捕集管使捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析。
 
  吹掃捕集設(shè)備解吸條件的選擇能影響其效率嗎?
 
  解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時(shí)為30~40mL/min。用大口徑毛細(xì)管柱時(shí)為5-10mL/min。用毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。
 
  解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩(wěn)定性,應(yīng)通過試驗(yàn)來確定z佳的解吸時(shí)間和z高的解析溫度。
 
  解吸溫度的影響:解吸溫度過低,解吸緩慢并可能解吸不*;解吸溫度過高,對吸附劑和目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響。
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