全自動頂空進(jìn)樣器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
全自動頂空進(jìn)樣器分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。
由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化,頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。應(yīng)用頂空時(shí),GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意。可以用流量計(jì)測量后計(jì)算。
全自動頂空進(jìn)樣器溫度設(shè)定的原則:
1、傳輸管溫度:全自動頂空進(jìn)樣器應(yīng)設(shè)定傳輸管溫度等于或高于進(jìn)樣閥溫度20℃~25℃。
2、樣品爐溫:樣品平衡溫度影響分析物在頂空氣相中的濃度。總的來說,增加爐溫,進(jìn)入氣相色譜儀的分析物量和方法的靈敏度都增加。確保全自動頂空進(jìn)樣器操作和滿足所需分析靈敏度前提下,爐溫提高能獲得好的結(jié)果。
3、進(jìn)樣閥溫度:全自動頂空進(jìn)樣器應(yīng)設(shè)定閥箱溫度稍高于爐溫20℃~25℃以獲得高準(zhǔn)確度。