二次熱解析儀是將吸附管中的吸付物質在一定的氣流和溫度下解析(脫附)出來的一種裝置。適應于沸點400℃以內的熱穩定性物質的脫附。如室內環境污染控制檢測中室內空氣總揮發性有機物(TVOC)的分析。
二次熱解析儀主要要求控制升溫速率和終溫度。升溫速率快,解吸速度就快,進入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當。隨著分析儀器的快速發展及對分析準確性要求的不斷提高,直接進樣熱解吸儀紛紛得到應用。
其受吸附劑熱穩定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸溫度~300℃。取決于待測組分與基體之間作用力的大小(小短大長)、樣品顆粒的粗細(粗短細長)。
解吸前加熱過程的時間,一般是2~5min,解吸進樣時間不宜過長,一般30s左右,否則會導致色譜峰大大加寬。
載氣流速:
解吸進樣過程中,載氣流速大小對靈敏度有影響,所以不宜過慢,但受色譜柱(尤其是毛細管柱)柱容量的限制;—般~30ml/min為宜。因儀器、色譜條件、人員等不同,實驗條件還要在實驗中確定。
從吸附理論可知,溫度越低,吸附劑與被吸附物之間的吸附力越強:隨著溫度的升高,吸附劑與被吸附物之間的吸附越弱。因此,加熱可以使吸附在吸附劑上的欲測組分解吸下來,加熱的溫度,即熱解吸溫度,與欲測組分的沸點、熱穩定性和吸附劑的熱穩定性有關。