吹掃捕集裝置在持續的氣流吹掃下,樣品中的揮發性組分隨吹掃氣逸出,并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進行濃縮,吹掃捕集裝置并不是不會出現問題的,錯誤的使用或者是長期未保養維護就會出現一些問題,比如:
1、吹掃氣流速和吹掃時間的選擇
2、甲醇和水的干擾
那么怎么解決這些問題呢?吹掃氣流速取決于待分析物揮發性的大小。流速偏低時,小利于對含量低的樣品進行定量分析;而太高的流速義會增加水蒸氣對檢測的下擾。吹掃時間是影響方法回收率和靈敏度的一個重要因素。吹掃時間偏短時,溶液中的分析物揮發小充分,吹掃時間太長又會吹脫啦附劑表面的分析物。
捕集管含有過量的甲醇和水足吹掃捕集法常見的問題,兩種物質的過量存在會導致信號變形。水的干擾致使峰形異常,并使前期吹掃出來的化合物回收率小高,還會縮短檢測器的壽命;甲醇也會干擾質譜肚色譜檢測器的信號。
因此,能否降低水蒸氣和甲醇對分析檢測的影響是選擇捕集管需考慮的首要問題。為減少水和甲醇的影響,首先要保證吸附劑是疏水的不能保留甲醇,此外還可采取增加干吹時間、減少甲醇在樣品處理中的用量等措施。干畋效果的好壞決定于捕集管內的填料類型。
通常碳質及疏水型吸附劑有利于減少水蒸氣對氣相色譜分離般率的影響;對于疏水性稍弱或親水的填料(如硅膠)。干吹反而引起更多的問題,如靈敏度下降、色譜分離效率下降以及填料壽命縮短等,這是因為分析過程的交替為更多的水蒸氣進入GC提供了機會。只有正確選擇載氣流速、水蒸氣控制裝置、捕集管填料和溫度,才能得到優化的結果。